Matériel et techniques

LE POTENTIOMETRE

Pas besoin d'étalonnage pour le potentiomètre, la ddp est mesuré à chaque fois.


Mesures

  • Après avoir introduit la prise d’essai dans un bécher de capacité suffisante pour la manipulation, il est souvent nécessaire d'ajouter de l’eau déminéralisée pour faire tremper les électrodes
  •  Un dosage rapide, mL par mL, sans trop attendre la stabilisation des mesures, est conseillé pour avoir l’ordre de grandeur du volume de fin de titrage et l'échelle de potentiel.
  • Si il n'y a qu'une mesure à faire, il suffit de la relever ici lorsque la valeur indiquée par le potentiomètre est stable, si l'on effectue un dosage on passe alors à l'étape suivante
  • Pour le titrage resserrer les points de 1 à 2 mL avant jusqu’à 1 à 2 mL après le point de fin de titrage : incrémentation du volume versé de 0,2 mL puis 0,1 mL, voire 0,05 mL.


Fin du titrage

  • Rincer les électrodes à déminéralisée.
  • Remettre les électrodes de platine dans leur boite à sec ; les électrodes d’argent et d’argent amalgamé doivent tremper dans de l’eau déminéralisée.
  • Remettre le bouchon sur l’électrode au calomel (ne passe tromper de bouchon)


Tracés et exploitation des courbes

  • L’usage de l’ordinateur implique que les équivalences doivent être déterminées par le logiciel (extrémum de la dérivée première ou annulation de la dérivée seconde, voire méthode des tangentes)
  • Dans le cas ou le tracé est effectué sur papier millimétré, optimiser les échelles de façon à ce que la courbe recouvre la totalité de la feuille prise horizontalement.


Remarques

  • La prise d’essai du produit à doser est choisie de façon à avoir une équivalence pas trop proche de à ou 25 mL pour une burette de 25 mL.
  • Attention à ce que l’agitation ne soit pas trop vigoureuse pendant les mesures.

 

En savoir plus ...

Vérification de l’état des électrodes

  •  L’électrode de référence au calomel doit être saturée en chlorure de potassium, en remettre si nécessaire par l’orifice adéquat.
  • La (les) électrode(s) de platine doivent être dépolarisée(s) en les trempant dans une solution d’acide nitrique pendant quelques secondes ; les rincer ensuite.
  • La (les) électrode(s) de mercure (ou argent amalgamé) doivent être réactivée(s) en les trempant quelques secondes dans du mercure propre ; les frotter ensuite avec un chiffon sec pour les faire « briller ».
  • La (les) électrode(s) d’argent doivent être nettoyée(s) en les immergeant quelques secondes dans une solution d’ammoniac molaire ; les rincer ensuite.

 

LE COLORIMETRE
 
Prendre une mesure avec le colorimètre est très simple le plus important est de bien préparer les solutions qui vont être mesurées (cf méthode de dilution et de dissolution)
 
 
MESURE DE pH
 
Lors des séances de TP de tronc commun tu devras réaliser des titrages pH métrique ce qui implique de savoir utiliser et étalonner un pHmètre parfaitement.

 

ETALONNAGE DU PHMETRE

Il nécessite des solutions étalons de pH connus (4 et 7)
 
  1.  Retirer embout protecteur de la sonde et le rincer à la pissette
  2. Mesurer la température des solutions ( qui est la même que la température ambiante) et la rentrer dans l’appareil
  3. Immerger la sonde dans la solution tampon de pH 7 sans toucher les parois du bêcher et agiter manuellement
  4. Mettre le pHmètre en position pH et appuyer sur la touche standardisation puis entrer la valeur du pH.
  5. Mettre le pH mètre en position zéro puis rincer et sécher la sonde.
  6. Immerger la sonde dans la solution tampon de pH 4 sans toucher les parois du bêcher et agiter manuellement
  7. Mettre le pHmètre en position pH et appuyer sur la touche standardisation puis entrer la valeur du pH.
  8. Le pHmètre est alors étalonné et prêt à prendre toutes les mesures que tu vas effectuer.
 
 
LE FONCTIONNEMENT DU PHMETRE
 
Les électrodes
 

  • L'électrode de référence utilisée ici est une électrode au calomel saturée (ECS), c'est à dire une électrode de platine (Pt) recouverte de mercure (Hg) sur lequel est déposé du calomel Hg2Cl2. Cette électrode est dite saturée car la solution dans laquelle plonge l'électrode ainsi constituée est une solution aqueuse saturée en chlorure de potassium KCl. Cette électrode constitue une référence car les activités de toutes les espèces indiquées sont constantes. En effet, l'activité d'une phase solide est égale à un et celle d'espèces diluées est égale à leur concentration, constante pour les ions Cl- et K+.

  • L'électrode de verre est constituée d'argent recouverte du précipité AgCl, plongeant dans une solution aqueuse de HCl, généralement à 0,1 mol/L. Cette solution est séparée de la solution extérieure à analyser par une membrane de verre très fine, de 50 micromètres d'épaisseur.

    L'existence d'un gradient de concentration en ions hydronium de part et d'autre de la membrane provoque une différence de potentiel (ddp). Les autres différences de potentiel étant maintenues constantes, la différence de potentiel mesurée entre les deux électrodes ne dépend que du pH.

    On peut montrer que la relation liant la différence de potentiel ?E et le pH est de la forme : pH=a+b*?E.

  • Le pHmètre est un voltmètre adapté aux valeurs de ddp mesurées.

 

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